有机硅柔软剂是目前纺织行业常见的一种整理 剂,可赋予织物很多优异的性能。而八甲基环四硅氧 烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧 烷(D6)是合成有机硅织物整理助剂的重要原料。仪器 Trace 1300 ISQ-LT 气相色谱质谱联用仪 (美国赛默飞公司),SK-8210HP型超声发生器(上海科 导公司),TLE 204分析天平(上海梅特勒公司),UPHI-5T型纯水机(成都优普公司),IKA振荡器。气相进样口温度200 ℃,进样量1 μL,不分流进样,进 样口采用 Merlin 微密封圈隔垫;色谱质谱接口温度 280 ℃,离子源温度250 ℃,载气为氦气(纯度≥99.999%), 流速为1.0 mL/min,电离方式EI,电离能量70 eV,溶剂 延迟 5 min,TG-5SilMS(30 m×0. 25 mm,0.25 μm)气相 色谱柱。升温程序为30 ℃保持5 min,以40 ℃/min速度 升温至 150 ℃,以 60 ℃/min 速度升温至 300 ℃,保持 5 min。
纺织品中残留有机化合物的常见萃取方式有:振荡 萃取法、索氏萃取法、超声波萃取法、快速溶剂萃取法等。 综合成本、时间和可操作性等因素,本项目选取超声波萃 取法和振荡萃取法,以正己烷为萃取试剂,分别对涤纶、 棉、羊毛和腈纶织物阳性样品进行甲基环硅氧烷萃取。 其中,振荡萃取条件为在300 r/min频率下萃取120 min, 超声波萃取条件为在40 kHz频率下萃取20 min。