测定水样中的铅

1 实验部分 

1． 1 试剂和药品 

巯基硅烷( KH590) : 湖北武大有机硅股份有限公司; 浓盐 酸、浓硝酸、硅酸钠、甲醇、甘油、硫脲、硼酸、磷酸、醋酸: AＲ，天 津市科密欧化学试剂有限公司; 纳米四氧化三铁: 上海晶纯试 剂有限公司; 蒸馏水: 自制。 

1． 2 硅羟基改性磁性纳米材料的制备 

室温下将 47． 50g 硅酸钠溶于水中，随后加入四氧化三铁纳 米材料，机械搅拌 5 min，后超声 30min，升温到 80℃，逐滴加入盐酸调节 pH 值为 6 ～ 7，使用磁铁进行磁分离后去除清液，将水 洗后的固相材料加入到 25mL 甲醇中，用 1∶ 1 的 H2O 和甲醇稀 释到 150mL，加 入 150mL 甘油混合并超声 30min，后 转 移 到 500mL 三颈烧瓶中，加入 30mL KH590，在氮气保护下升温至 80 ～ 90℃下搅拌 3h.

1． 3 仪器 

AA － 6200 原子吸收分光光度计( 日本岛津) ; Vnicolet 5700 型傅立叶红外拉曼联用光谱仪( 美国热电尼高力仪器公司) ; ISO9001 电子天平( 北京赛多利斯仪器系统有限公司) ; JJ － 1 增 力电动搅拌器( 武汉精华科教仪器有限公司) ; 超声波清洗器 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; pHS － 3C 型精密 pH 计( 上海雷磁仪器厂)

2 结果与讨论

溶液中的 pH 值直接影响着磁性纳米材料对 Pb2 + 的吸附 率，因此本文考察 pH 值的影响时发现在 pH 值为 4 和 10 时吸 附率达到最大，查表可知 Ksp( Pb( OH) 2 ) = 1． 2 × 10 － 15，因此在 pH 值 ＞ 8 后吸附率上升是因为 Pb2 + 逐渐以沉淀的形式析出; 随后对 pH 值约为 4 进行细致的考察。选用了硫脲、盐酸和硝酸作为洗脱剂进行考察，发 现盐酸的洗脱效果最好; 盐酸溶液浓度对洗脱率的影响情况如 图 5 所示，可知洗脱率先随着盐酸浓度的增大而增大，在浓度为 为 0． 5mol /L 时，对 Pb2 + 的洗脱率最大，随后洗脱率随着盐酸浓 度的增加反而降低，故选择 5mL 0． 5mol /L 的盐酸作为洗脱剂。

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