实验部分
生育酚乙酸酯(CAS 7695-91-2),标准品,98.5%,德 国Dr. Ehrenstorfer;乙腈、异丙醇、正己烷、二氯甲烷,色 谱纯,德国BCR;大孔硅藻土(600~900 μm),德国CNW; 氯化钠,分析纯,广州化学试剂厂;超纯水:实验室自制。 高效液相色谱仪-二极管阵列检测器,1260 Infinite Ⅱ,美国 安捷伦公司;涡旋混合仪,Minishaker MS3 digital,德国IKA 公司;超声波清洗器,SK8200H,上海科导超声仪器有限 公司。单独标准溶液:称取50 mg对照品于50 mL容量瓶中, 用乙醇定容至刻度,摇匀,配制质量浓度为1 000 mg/mL的 单独标准储备液,-20 ℃下保存。
结果与讨论
生育酚乙酸酯在中等极性和低极性有机溶剂中均有较 好的溶解度。洗洁精主要成分有表面活性剂、水、氯化钠 等,提取溶剂需要能够尽量少的提取杂质。在样品中提取加 入大孔硅藻土目的在于吸附表面活性剂,并在必要时补充适 量氯化钠,减少表面活性剂在有机提取溶剂的溶解度。二氯 甲烷能使样品充分分散,但二氯甲烷毒性较大,且其极性与 表面活性剂接近,会提取更多的表面活性剂,所以在提取中 先提取二氯甲烷样品,再加入正己烷减少提取液中杂质提取量,既获得好的提取效率,又使提取液得到适当净化,提高 了方法的选择性和通用性。
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