科导超声波的松节油加氢情况分析使用

实 验

松节油( 工业级) ，α-蒎烯质量分数 87． 01% ，β-蒎烯质量分数 7． 22% ，昆明市弘邦工贸有限公司; 钛 酸丁酯、Al2O3、硝酸镍、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇等试剂均为分析纯。 ＲW20 数显型顶置式搅拌器，德国 IKA 集团; SK8210HP 型超声波清洗机，上海科导超声波仪器有 限公司; SX-2． 5-12 型箱式马弗炉，天津市泰斯特仪器有限公司; SＲ JK-2． 5-13 型管式马弗炉，沈阳市节 能炉厂; WCGF 型微型磁力高压反应釜，西安泰康生物有限公司; GC8000 型气相色谱仪，意大利 FISHON 公司。

结果与讨论

α-蒎烯的转化率随着 n( P) ∶ n( Ｒh) 的增加逐渐降低，当 n( P) ∶ n( Ｒh) 为 4 ∶1 时，α-蒎烯的转化率达 到最大值为 58． 77% 。而顺式蒎烷的对映选择性随着 n( P) ∶ n( Ｒh) 的增加变化不大，均为 95% 左右。 PPh3 与 ＲhCl3 ·3H2O 的理论物质的量比为 4 ∶1，由于 PPh3 既是配体，又将三价铑还原为一价铑，且生成 的催化剂会发生解离作用，生成二聚体，所以一般来说 PPh3 应适当过量。对本实验来说，α-蒎烯的 转化率的降低可能与 PPh3 过量有关，所以综合考虑 α-蒎烯的转化率和顺式蒎烷的对映选择性，适宜 的 n( P) ∶ n( Ｒh) 为 4 ∶1。在 4 g α-蒎烯，ＲhCl( PPh3 ) 3 与 α-蒎烯的质量比值为 0． 05，离子液体用量 4 mL，反应 温度 80 ℃，反应压力 2 MPa，转速 800 r/min，反应时间 3 h 的条件下，以［BMIM］BF6为反应介质进行加 氢反应，考察不同回流时间对 ＲhCl( PPh3 ) 3催化 α-蒎烯加氢反应的影响。

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