1 实验材料
穴位敷贴方组方各中药材购自 上海市儿童医院中药房。按处方比例称取白芥子 35 g、细辛 35 g、延胡索 10 g、甘遂 10 g、生姜 10 g 混 合,打粉机粉碎后过 3 号筛备用。芥子碱硫氰酸盐、 6-姜辣素、细辛脂素标准品,纯度≥98%,上海盛中 医药化工有限公司; 乙腈、磷酸、三乙胺、甲酸,色谱 纯,德国 Merck 公司; 其余试剂均为分析纯。1260 型高效液相色谱仪,美 国 Agilent 公 司; MS105DU 电 子 天 平,美 国 Mettler Toledo 公司; SK7210LHC 数控超声波清洗器,上海科导超声仪器有限公司; DL-5C 离心机,上海安亭科学仪器厂。
2 方法与结果
分别精密吸取混合标准品 溶液和供试品溶液 10 μl 进样分析。 供试品溶液的待测成分响应较好,且与其他组分的 色谱峰分离完全。与标准品色谱图相比,供试品溶 液在相同的保留时间( tR ) 检测到相应色谱峰,芥子 碱 硫 氰 酸 盐、6-姜 辣 素、细 辛 脂 素 的 tR 分 别 为 15.063、31.968 和 43.625 min。取已知芥子碱硫氰酸盐、 6-姜辣素、细辛脂素含量的复方粉末 0.75 g,精密称 定 9 份,分别加入高、中、低浓度的芥子碱硫氰酸盐、 6-姜辣素、细辛脂素标准品( 每个浓度 3 份) ,制成已 知含量 80%、100%、120%的供试品。按供试品溶液 制备项下方法操作,进样分析,测定峰面积并计算 RSD。芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细 辛脂素的平均加样回收率分别为 100.63%、98.44%、 98.87%,RSD 分别为 2.00%、1.20%、1.10%。
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