科导超声仪用于检测婴幼儿奶粉中碘含量

材料与方法

碘化钾、3－戊酮、丁酮、硫酸、双氧水、亚铁氰化 钾( 国药集团化学试剂有限公司) ; 正己烷、乙酸锌( 美国 TEDIA 公司) ; 试验用水由 Milli－Q 超纯水系统制备。GC－ECD 型气相色谱仪器、0．22 μm 有机系针 筒式微孔滤膜过滤器( 日本岛津公司) ; 电子天平 ABl35－S ( 德国 Sartorius 公司) ; 离心机 3－18K( 美国 SIGMA) ; 涡旋振 荡器 Vortex Genie 2( 美国 Scientific Industries 公司) ; 超声仪 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; 移液枪 Research  plus 系 列( 德国 Eppendorf 公司) 。准确称取碘化钾 0．130 7 g( 精 确至 0． 000 1 g ) ，用水溶解并定容至 100 mL，配 制 成 1．0 mg /mL 母液; 精确吸取 10 mL 母液，用水定容至 100 mL， 混匀后吸取 1．0 mL 于 100 mL 水混匀，配制为 1．0 μg /mL 标 准工作液，临用前配制。

结果与分析

该研究选择 3 种不同极性的色谱柱， 通过对同一样品色谱峰的好坏情况选择色谱柱，观察碘代戊 酮在色谱柱上的出峰情况，所得的结果显示 10%丁二酸丁二 醇( 1，4) 酯/ShimaliteW( AW) 柱分离的色谱峰效果差; 10% DC－550/ShimaliteW( AW) 柱未出现碘代戊酮的色谱峰; DB－ 5 石英毛细管柱在 11．52 min 时得到一个尖锐且对称的色谱 峰，可以较好地体现试验结果。取 4 mL 碘标准工作液， 在 1．0 mL 硫酸、0．5 mL 3－戊酮、1．0 mL 双氧水的条件下，置 于暗处衍生的时间分别为 10、20、30、40、50 和 60 min，后测定 样品峰面积，不同衍生时间试验重复 3 次，取峰面积平均值 作图。衍生 40 min，衍生比较充分，峰面积 达到最高值( F= 208．777，P＜0．05) ，可得到最佳衍生时间约为 40 min; 在 40 min 后峰面积有所下降的原因可能是部分碘代 戊酮的挥发损失。