上海科导SK10GT在相关物质结构鉴定

1 材料 

SPD-20 A/SPD-20AV 高效液相色谱仪( 日本岛 津公司) ; 二元泵半制备高效液相色谱仪( 美国 Alltech 公司) ; Bruker Avance 600 MHz 核磁共振谱仪 ( Bruker，Billerica，Germany) ; Waters Acquity UPLC H-CLASS 超高液相色谱系统( 美国 Waters 公司) ; Xevo G2-S qTOF 高分辨飞行时间质谱仪( 美国 Waters 公司) ，数据采集与处理采用 MassLynxV4. 1 工 作站; Flash 快 速 制 备 色 谱 ( 瑞 典 Biotage 公 司) ， BSA224S-CW 1 /1 万电子天平［赛多利斯科学仪器 ( 北京) 有限公司］; SK10GT 超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) ; SIGMA 1-14 离心机( 德国 Sigma 公司) ; ODS( 美国 Grace 公司) 。

2 方法与结果

称取各样品 适量，精密称定，置于 25 mL 量瓶中，加甲醇溶解并 稀释至刻度，摇匀，配成质量浓度约 0. 4 g·L－1 的注 射用灯盏花素制剂的甲醇溶液。另取各样品适量， 精密称定，置于 25 mL 量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，配制成质量浓度约为 1. 0 g·L－1 的注射用灯盏花 素制剂水溶液。再取灯盏乙素和野黄芩素对照品适 量，置于 10 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，配成质量浓度约 0. 1 g·L－1 的对照品溶液。

3 讨论

高纯度的黄酮类化合物溶解度差，该类成分纯 化制备过程中高浓度样品的溶解是众所周知的难 题。注射用灯盏花素中主成分灯盏乙素含量高于 99%，更增加了其中杂质分离的难度。本研究在对 比分析的基础上，从灯盏花素精制原料药浓缩母液 样品入手，使杂质含量相对提高; 采用 Flash 快速制 备技术，去除高丰度的灯盏乙素，使化合物 3 和 4 得 到富集。

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