在检验检测过程中,由于受人员、方法、仪器、环境、及 材料等各种因素的影响,测定结果可能出现相对较大波动,不 确定度评定是国际上推荐使用评估分析测定结果的有效手段, 不确定度越小,分析测定的结果越可靠。AB Sciex Triple Quad™ 4500质 谱 仪 (AB 4500, 美 国 SCTEX);电子分析天平(XS204 S,瑞士梅特勒);超声波清洗 机(SK 7200,上海科导超声仪器);氮吹仪(XcelVap-XCV 5400, 美国 Horizon);固相萃取仪(W-SPE 24,美国 LabTech);PRimeHLB 固相萃取柱(6CC(200 mg),美国 Waters);低温冷冻离心 机(5804 R,德国 Eppendorf);手动移液器(德国 Brand)。
采用 HPLC-MS/MS法测定猪肉样品中的齐帕特罗残 留量,通过建立数学模型,对测定过程的各个步骤进行不确定 度的分析和评定,结果显示,影响测量结果的不确定度因素主 要来源标准曲线拟合和标准溶液配制的不确定度,其次是样品 重复性和方法回收的不确定度,其他因素影响较小。因此在日 常检验过程中,可采取增加标准曲线的校准浓度点,使用较高 纯度标准品,定期校准的容量瓶。