一、仪器与试药
Waters e2695 高效液相色谱仪 - Waters2998 二极管阵列检测器; SK250LHC 型超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) ; AUW - 220D 电 子天平( 日本岛津) 。橙皮苷对照品( 批号 111851 - 201204,中国 药品生物制品检定所) ; 陈桂咳喘消胶囊样品为 医院 自 制 ( 批 号 分 别 为: 20170326、20170327、 20170328,规格: 每粒重 0. 34g) ,甲醇为色谱纯, 醋酸为分析纯,水为纯净水。
二、测定方法与结果
取样品( 0. 2g、 0. 3g、0. 5g、1g、1. 5g,批号 20170326) ,精密称定, 置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50mL,超声提取 30min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,取续滤液,HPLC 法测定橙皮 苷含量。考虑到取样均匀度及色谱峰面积大小, 选择“取样量 0. 5g”及“100 倍提取溶剂“条件。超声提取法: 取供试品 ( 批号 20170326) 0. 5g,称取 5 份,精密称定,各精密 加入 甲 醇 50mL,分 别 超 声 10min、20min、30min、 40min、50min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足 减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用 HPLC 法测 定橙皮苷含量。结果表明,超声 30min 提取较为完 全,延长时间提取增加量不明显。
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