1 仪器
RE-5299 旋转蒸发仪 (巩义市予华仪器有限公司);YC-10 多功 能 提 取 罐 ( 上海雅程仪器设备有限公司); CCBLB 树 脂 柱 系 统 ( 江阴市金确层析设备有限公司); AE260 分析 天 平 (万 分 之 一,瑞 士 Mettler-Toledo 公 司); Agilent 1100 高效液相色谱仪、Agilent TC-C18 色 谱 柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm) (美国安捷伦公司); SK3310LHC 超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司); HH-4 数显 恒温水浴锅 (北京科伟永兴仪器有限公司)。
2 方法与结果
称取新鲜雪松松针600 g 置多功能提取罐中,第 1 次加入 13 倍量水,第 2 次加 10 倍量水,回流提取,每次 2 h,合并提取液,按比例浓缩, 依次用 70%、85%乙醇醇沉 2 次,回收乙醇至无醇味,加 水溶解并定容,得雪松松针水提液。水提液经 XAD 7HP 型 大孔 树 脂 纯 化,控制上样液中总黄酮的质量浓度为 6. 9 mg /mL,上样体积流量为 8 BV/h,上样量为每 1 g 树脂 2. 0 mL上样液,待上样液流完后,用 4 BV 水洗脱除杂,再 用 4 BV 70%乙醇洗脱,收集乙醇液,减压浓缩并冷冻干燥,即得。
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