上海科导超声仪

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敏颗粒分析(科导SK250HP应用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-05-20 09:04【

1 仪器与试药


Agilent 7820A 型气相色谱仪,包括 FID 检测器, G4513A 型自动进样器,EC Chrom Elite 工作站 ( 美国 Agilent 公司) ; Sartorius BP211D 型电子分析天平( 德国 Sartorius 公司,十万分之一) ; CAMAG 型薄层色谱成像 系统( 瑞士 Camag 公司) ; SK250HP 型超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) 。


2 方法与结果


色谱柱: TR - 1 弹性石英毛细管柱( 30 m × 0. 32 mm, 0. 25 μm,S / N: 11019B03,Thermo 科技公司) ; 升温程 序: 起始温度为 180 ℃ ,保持 1 min,再以 8 ℃ / min 的速 率升至 240 ℃ ,保持 2 min; 进样口温度: 240 ℃ ; 分流 比: 20 ∶ 1; 载气: 氮气; 柱流量: 1. 5 mL / min; 检测器: FID,温度 260 ℃ ; 氢气流量: 30 mL / min; 空气流量: 400 mL / min; 尾吹流量: 25 mL / min; 进样量: 1 μL。


3 讨论


酚氨咖敏胶囊现行标准采用薄层色谱法鉴别 4 种成分,展开剂为三氯甲烷 - 甲醇 - 丙酮 - 乙醚 - 氨水 ( 9 ∶ 0. 8 ∶ 1 ∶ 3 ∶ 0. 012) ,该方法要求展距达到 15 cm,耗 时较长,且展开后马来酸氯苯那敏的 Rf 值较小。经反复 试验和筛查,最终确定三氯甲烷 - 甲醇 - 丙酮 - 乙醚 - 氨水( 9 ∶ 0. 8 ∶ 1 ∶ 5 ∶ 0. 2) 为展开剂。当展距达到 8 cm 时 4 种待测成分即可达到有效分离,操作简便快速,适宜 于本品的快速鉴别。






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