1 仪器与试药
仪器 超高效合相色谱仪( ultra performance convergence chromatography,UPC2 ) ,为一种超高效超临界流体色谱仪,配置 Empower 3 工作站( 美国 Waters 公司) ; Agilent 1260 高效液 相色谱仪( 美国 Agilent 公司) ; SK8200HP 超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) ; 高速万能粉碎机( 天津市泰斯 特仪器有限公司) ; 纯水机( 英国 ELGA 公司) ; XS204 电子天 平( 瑞士 METTLER TOLEDO 公司) ; 药典筛( 浙江上虞市金 鼎标准筛具厂) 。
2 方法与结果
精密称取对照品各适量,用甲醇制成每 1 ml 中含人参 皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1 各 0. 2 mg 的混合溶 液,作为人参对照品溶液; 用甲醇制成每 1 ml 中含人参皂苷 Rg1 与人参皂苷 Rb1 各 0. 4 mg、三七皂苷 R1 0. 1 mg 的混合 溶液,作为三七对照品溶液。人参粉碎过四号筛,精密称取约 1 g,置索氏提取器中, 加三氯甲烷适量,加热回流 3 h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干 后移入 100 ml 锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇 50 ml,密塞, 放置过夜,超声处理( 250 W,50 kHz) 30 min,0. 8 μm 微孔滤 膜滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 25 ml,置蒸发皿中蒸 干,残渣用甲醇溶解并转移至 5 ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻 度,摇匀,0. 22 μm 微孔滤膜滤过,取续滤液作为人参供试品 溶液。
3 讨论
超临界流体色谱法是一种以超临界二氧化碳为流动相 的类正相色谱法,具有分析时间短、灵敏度高、环保等优点, 目前广泛应用于手性化合物的拆分、复杂且结构相似的天然 产物的分离测定等。对于人参、三七等成分复杂的中药材而 言,采用反相液相色谱法进行分离测定,通常分析时间都较 长,而采用超临界流体色谱法可在非常短的时间内完成分离 测定,在保证结果准确的前提下,可作为人参、三七的一种快 速测定方法。
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