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贴膏薄层鉴别(上海科导SK8200HP使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-25 10:02【

1 仪器与试剂 


1.1 仪器 


SK8200HP 超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司),XMTD-8222 恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司),BT125D 型十万分之一电子天 平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),CAMAG 薄 层扫描色谱仪(瑞士 CAMAG 公司)。 


1.2 试剂 


高效预制薄层板(青岛海洋化工厂)。 藁本内酯对照品(111737-201608)、芍药苷对照品 (110736-201741)、士的宁对照品(110705-201307)、 马钱子碱对照品(110705-201306)、盐酸麻黄碱对 照品(120927-201514)、当归对照药材(120927- 201617)、 赤 芍 对 照 药 材(121092-201003)、 马 钱子对照药材(121164-200603)、麻黄对照药材 (121604-201502),均购于中国药检所。祛风止痛 贴膏由长春中医药大学附属医院实验研究中心提供。 其他试剂均为分析纯。


2 方法与结果


取批号为 20180310 供试品 15.0 g,加 入 150 mL H2O,并将其一起放入体积为 250 mL 的圆 底烧瓶中。将烧瓶上端连到挥发油收集装置,并从挥 发油收集装置上端倒入蒸馏水,直到水充满挥发油 收集装置,并溢流到下面连接的圆底烧瓶中为止, 再向挥发油收集装置中加入 CH3CH2OOCCH3 2 mL, 并在挥发油收集装置上端连接冷凝管,采用电热套 加热至回流,保持回流状态 2 h,取 CH3CH2OOCCH3 层,作为供试品。取藁本内酯对照品,用 CH3OH 作 为溶剂配制成 1 mg/mL 的对照品溶液。再取当归对 照药材 0.5 g,用 CH3CH2OCH2CH3 作为溶剂,采用 超声波提取机超声 10 min,滤过,滤液蒸干,残渣 加 CH3CH2OOCCH3 1 mg/mL 制成对照药材溶液。按 照本制剂的处方及比例称取除当归以外的其他药材,并按照本制剂的加工方法制备,得到当归阴性样品, 按照供试品溶液的处理方法操作得到当归阴性样品溶 液。取以上 4 种溶液各 5 μL,依次先后点在硅胶 G 板上,用正己烷(CH3CH2CH2CH2CH2CH3)醋酸乙 酯(CH3CH₂OOCCH3)(9:1)作为展开溶剂,上 行展开,取出以后晾干,等待观察。


3 讨论  


中药复方制剂是指在中医药理论指导下,以中药 饮片为原料,根据规定的处方制剂工艺加工成一种供 临床使用的剂型。其质量与中药药材的质量和制剂密 切相关,只有保证中药材的质量,才能确保批次不同 的中药复方制剂具有稳定的质量。薄层鉴别作为中 药制剂鉴别的主要方法之一,因其设备简单、操作方 便而被广泛应用,使用薄层鉴别首先就是要考虑方法 的适用性,尽量使用毒性较小的试剂进行提取和薄层 展开,以保证试验的操作性。






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