在分析实际样品时,样品的溶解、均质、 提取、净化、测定等操作均不能完全通用。因此,本 方法拟采用高效液相色谱法测定牙膏中 p - 氯 - m - 甲酚、氯二甲酚、双氯酚、苄氯酚、溴氯芬、六氯酚 等六种氯酚类防腐剂,为广大日化行业的检测机构 和企业用户提供一种快捷简便、准确高效的测定方 法。高效液相色谱仪( 美国安捷伦公司) ; Milli - Q 超纯水器( 美国 Millipore 公司) ; IKA MS3 digital 涡 旋振荡器( 德国 IKA 公司) ; SK8200H 超声波清洗器 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; BS 224S 电子天平 ( 德国赛多利斯公司) 。
选用 0. 1% 甲酸 - 乙腈作为流动相。此外,六种目标物极 性差异较大,不适合采用等度洗脱,而使用梯度洗脱 时,随时间增加逐渐增加有机相比例,不仅可以加快 目标物的洗脱,还可以减小半峰宽。以各目标物质量浓度( x) 为横坐标,对应峰面 积( y) 为纵坐标,分别绘制标准工作曲线。对阴性 样品添加适量六种氯酚混合标准溶液,按照试样前 处理方法和仪器条件进行测定,以信噪比 S /N≥3 确定方法检出限,以信噪比 S /N≥10 确定方法定量 限。