生素残留量及不确定度之科导设备应用！！！

    不确定度分析是国际上推荐的用于定量评估 测量的有效手段，其大小决定了定量分析结果的 准确性。当检测结果在限值附近时，该评估对 测量结果准确性及可靠性具有重要作用。目前国 内对水产品抗生素残留的测定方法主要有 HPLC 和 LC-MS/MS 法， 但 存 在 前 处 理 复 杂、 用 时 长 等问题。AB Sciex Triple Quad ™ 4500 质 谱 仪（AB 4500， 美国SCTEX）；电子分析天平（XS204S，瑞士梅特勒）； 超声波清洗机（SK 7200，上海科导超声仪器）；氮吹 仪（XcelVap-XCV 5400，美国 Horizon）；固相萃取仪 （W-SPE 24，美国LabTech）；PRime HLB固相萃取柱（6 CC/200 mg，美国 Waters）；低温冷冻离心机（5804R， 德国 Eppendorf）；手动移液器（德国 Brand）。

    标准溶液配制过程、标准曲线拟合 3 个方面 进行数据分析，结果显示，标准溶液配制过程和标 准曲线拟合引入的不确定度最大，其次是样品前处 理过程。为减少标准溶液配制过程中产生的误差， 建议使用较高纯度标准品、定期校准容量瓶及移液 器。另外，通过增加平行样及平行测定次数，从而 提高测定结果的准确性。相较于最新国标方法，对前处理过程进 行两方面的改进，分别为采用乙腈（含 1% 甲酸）作 为提取溶液代替乙二胺四乙酸二钠、醋酸铅的 3 次 重复提取过程；采用 PRime HLB 固相萃取柱代替 Oasis HLB 萃取柱，净化过程不需要活化、淋洗及洗 脱。