测定硝基呫吨酮的方法之科导设备应用。

    方法中描述的标准溶液浓 度为 10 mg/kg，浓度高于 EFSA 规定的限量值，且 如果样品溶液中浓度与标准溶液浓度相比差别较大 时，则不能保证定量的准确性。为确保产品生产质 量稳定合格，生产企业在监测生产工艺的稳定性时， 往往需要对远低于 EFSA 规定的限量值的浓度进行 定量。Secix QTRAP 4500 液质联用仪(美国 AB Secix 公司)；MS205DU 电子分析天平(0.000 1 g，梅特勒托利多)；BT25S 电子分析天平(0.000 01 g，赛多利 斯)和 SK3300H 超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；Milli-Q Direct8 纯水-超纯水一体机(美国密 理博公司)。

    分别进样溶剂(乙腈)、空 白样品(样品A)、硝基呫吨酮标样和样品B，以检查 在目标峰保留时间及其附近是否有干扰峰出现。结 果以上样品在目标峰的保留时间及其附近均无干扰 峰出现。称取约0.5 g不含硝基呫吨酮的硝磺草酮原药 (样品A)，加入适量乙腈溶解，加入一定量的硝基呫 吨酮标准品，使其添加浓度分别为0.1、2、5 mg/kg， 稀释至5 mL，每个浓度配置2个平行样品。在上述1.3 色谱条件下测定其含量，计算硝基呫吨酮的回收率 平均值为86%~100%。其浓度折合到硝磺草中的质量分 数为0.1 mg/kg，且该浓度的回收率符合要求。因此 0.1 mg/kg浓度适合作为该方法的LOQ。