科导对于莫沙必利分散片的有关物质改进

实验部分

Ｗａｔｅｒｓ ｅ２６９５ 高效液相色谱仪（配有四元泵、在线脱气机、 自动进样器、２９９８ ＰＤＡ 检测器、２４８９ＵＶ 检测器、Ｅｍｐｏｗｅｒ 工作ｐＨ 计；ＳＫ８２００ＬＨ 数控超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限 公司）。 枸橼酸莫沙必利对照品（批号：１００６５６－２００５０１，中国药品 生物制品检定所），杂质 Ａ（批号：７－ＤＰＭ－ ９－ ２，ＴＲＣ），杂质 Ｂ （批号：１３－ＳＷＺ－ ９７ － ２，ＴＲＣ），杂质 Ｃ（批号：４ －ＤＰＭ － ７３ － ４， ＴＲＣ），枸橼酸莫沙必利原料（批号：１３０３０１，国内某公司自制）， 枸橼酸莫沙必利分散片（批号：１３０８０１、１３０８０２、１３０８０３，自制）。 所用试剂除乙腈为色谱纯之外，其它均为分析纯。

结果与讨论

取枸橼酸莫沙必利分散片细粉适量（约相当于枸橼酸莫沙 必利 ２５ｍｇ），置 ２５ｍＬ 量瓶中，加稀释液超声使枸橼酸莫沙必利 溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精 密量取供试品溶液适量，用稀释液定量稀释 ２００ 倍，摇匀，作为 对照溶液（０．５％）。精密称取枸橼酸莫沙必利原料、杂质 Ａ、Ｂ、Ｃ 对照品各约 ５ｍｇ，置 ５０ｍＬ 量瓶中，加稀释液超声溶解并稀释至刻度，摇匀， 再精密量取 ０．５ｍＬ，置 ２０ｍＬ 量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇 匀，作为峰定位溶液，依法测定，记录色谱图。 结果 表明，莫沙必利与相邻杂质及杂质之间的分离度均达到要求。定，置 ２０ｍＬ 量瓶中，加稀释液 ５ｍＬ 溶解，再加 １ｍｏｌ ／ Ｌ ＮａＯＨ 溶液 ５ｍＬ，９５℃水浴加热 ３０ｍｉｎ，冷却，用 １ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸溶液 ５ｍＬ 中和，加稀释液稀释至刻度，摇匀，滤过。