矿物油工艺及检测使用科导超声波清洗器

材料与方法

气相色谱仪（GC-7820A，配备氢火焰离子化检测 器）：美国 Agilent 公司；超声波清洗器（SK5200LHC）： 上海科导超声仪器有限公司；高速冷冻离心机（KDC160HR）：安徽中科中佳科学仪器有限公司。 正己烷（色谱纯）：天津市科密欧化学试剂有限公 司；硅胶（0.063 mm～0.200 mm）：上海麦克林生化科技 有限公司；C7～C40 正构烷烃混合标准溶液、环己基环己 烷 （cyclohexylcychlohexane，Cycy，用作内标）：美国 Sigma-Aldrich 公司；AgNO（3 分析纯）：上海精细化工材 料研究所；巧克力：市购。

结果与分析

随提取时间增加，矿物油提取量增 加，但当超过 25 min 后，提取量略有减少。主要因为提 取时间越长，越有利于巧克力中矿物油扩散至提取液 中，达到平衡后继续增加提取时间将会增加体系的不 稳定性，导致提取量降低。考虑到实际应用，在后续 响应面优化试验中选提取时间为 20 min~30 min。在料液比在 1 ∶ 1（g/mL）~1 ∶ 3（g/mL） 范围，矿物油提取量逐步增加，当溶剂体积超过 3 倍 时，提取量略有下降。由于溶剂添加量太少，提取物溶 出困难，导致提取量不高；当溶剂添加量过多时，超声 空化作用减小；另外溶剂体积过大，造成资源浪费，且 后续氮吹浓缩时间变长，导致矿物油损失。由此可 见，应将 1 ∶ 2（g/mL）~1 ∶ 4（g/mL）作为理想的料液比 范围进行后续响应面优化。未检测出相关谱图，以 GC 谱图中 C9~C40 正构烷烃混合标准工作液的峰面积 （y）与相应浓度（x）绘制曲线，所得相应标准曲线的相 关系数均趋近于 1，说明 C9~C40 正构烷烃混合标准工作 液在 0.32 mg/L～200 mg/L 浓度范围内线性关系良好。

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