颈舒颗粒含量分析

1 仪器与试药

Waters Acquity Arc 型高效液相色谱仪( 包括 Empower 3 工作站，四元梯度泵，2998 PDA 检测器，自动 进样器和柱温箱) ，Waters e2695 Separations Module 型 高效液相色谱仪( 包括 Empower 3 工作站，四元梯度 泵，2424 ELS 检测器，自动进样器和柱温箱) ，均购自美 国 Waters 公司; 8200 型超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司，功率为 500 W，频率为 53 kHz) ; Milli － Q 型超纯水处理系统( 美国 Millipore 公司) ; XS105DU 型 电子天平( 瑞士 Mettler 公司，精度为十万分之一) 。

2 方法与结果

精密称取三七皂苷 Ｒ1 对照品，人参皂苷 Ｒg1，Ｒe， Ｒb1，Ｒd 对照品适量，加甲醇制成每 1 mL 含三七皂苷 Ｒ1 0． 40 mg、人参皂苷 Ｒg1 0． 52 mg、人参皂苷 Ｒe 0． 16 mg、 人参皂苷 Ｒb1 0． 79 mg、人参皂苷 Ｒd 0． 72 mg 的混合对 照品溶液。取样品，研细，混匀，取 2． 0 g，精密称定，置锥 形瓶中，加入 30 mL 乙醚，振摇提取 2 h，过滤，滤渣挥 干，精密量取 40 mL 甲醇，称定质量，超声处理( 功率为 250 W，33 kHz) 30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足 减失的质量，摇匀，过滤，蒸干，残渣加 20 mL 水溶解，用 水饱和正丁醇溶液萃取 3 次，每次 25 mL，合并正丁醇液， 用水饱和正丁醇溶液洗涤 2 次，每次 25 mL，正丁醇液蒸 干，残渣用甲醇溶解，转移至 10 mL 容量瓶中，加甲醇至刻 度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。取缺三七药材的其他药 材，按颈舒颗粒标准制法煎煮、浓缩为阴性样品，按供试 品溶液制备方法制备缺三七药材的阴性对照品溶液。

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