1 仪器与试药
2695 型高效液相色谱仪( 美国 Waters 公司,2996 二极 管阵列检测器、Empower 工作站) ; A2003 型分析天平( d = 0.01 mg,上海良平仪表有限公司) ; SK8210 HP 型超声波清 洗仪( 上海科导超声仪器有限公司) ; ULUP-IV-10T 超纯水 制备设备( 四川优普公司) 。 ( R,S ) -告 依 春 对 照 品 ( 批 号: 111753-201505,纯 度 100.0%) 、阿魏酸( 批号: 110773-201313,纯度99.6%) 、藁本 内酯对照品( 批号: 111737-201507,纯度≥98.0%) 、芍药苷对 照品( 批号: 110736-201943,纯度95.1%) 、绿原酸对照品( 批 号: 110753-201817,纯度96.8%) 、丹酚酸 B 对 照 品( 批 号: 111562-201615,纯 度 96.2% ) 、丹 参 酮 ⅡA 对 照 品 ( 批 号: 110766-201520,纯度98.9%) 均购自中国食品药品检定研究 院,洋川芎内酯 A( 批号: P20N8F48643,纯度≥ 98%) 购自上 海源叶生物科技有限公司; 强肝颗粒,每袋装 5 g,批号分别 为 20190501、20190502、20190601、20190604、20190701、 20190704,标示生产厂家为浙江康恩贝制药股份有限公司; 甲醇、乙腈均为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
取同一供试品溶液,分别放置 0,3,6,12,18,24,36,48 h 后,按“2.2”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。结果( R, S) -告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内 酯、丹酚酸 B 和丹参酮ⅡA峰面积的 RSD 分别为1.0%,0.5%, 0.6%,0.7%,0.9%,1.0%,0.9%,1.3% ( n = 8) ,表明 48 h 内供 试品溶液稳定。取强肝颗粒 6 批,按“2.1.2”项方法制备供试品溶液,按 “2.2”项下色谱条件测定,记录色谱图峰面积,按标准曲线法 计算供试品中( R,S) -告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川 芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸 B 和丹参酮ⅡA的含量。
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