用上海科导SK520HP对碳纳米点的合成

1 试验部分

1. 1 试剂与仪器

制备合 成 碳 纳 米 点 所 用 试 剂: 柠 檬 酸 三 钠 ( C6H5Na3O7 ·2H2O，AＲ，天津风船化学科技有限公 司) 、L-苹果酸( C4H6O5，AＲ，上海伯奥生物科技有限公司) 、尿素( H2NCONH2，AＲ，国药集团化学试剂 有限公 司) 、去 离 子 水( ELGA-LA753 型 去 离 子 水 机) 、超纯水( ELGA-CLXXXUFM2 型超纯水机) 。 聚四氟乙烯内衬高温高压反应釜( 美国 Parr Instrument Company) 、微波反应器( 自行设计) 、AL204 型电子天平( Mettlre-Toleod 公司) 、SK520HP 型超声 波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) 、TGL-16G 型台式离心机( 上海安亭科学仪器厂) 、SHZ-D( III) 型循环水式真空泵( 巩义市予华仪器有限公司) 、 LA753 型去离子水箱( ELGA 公司) 、CLXXXUFM2 型超纯水箱( ELGA 公司) 、DHG-9140A 型电热鼓风 干燥箱( 上海一恒科学仪器有限公司) 、砂芯过滤装置( 天津市津腾实验设备有限公司) 、DZF-6020 真空 干燥箱( 上海一恒科技有限公司) 、ZF-1 三用紫外分 析仪( 杭州齐威仪器有限公司) 、U-3900H 紫外-可见 光谱分析仪( HITACHI 公司) ，Nicolet-iS-10 傅里叶 变换红外光谱仪( 美国赛默飞世尔科技公司) 、JEM2100F 透射电子显微镜( 日本 JEOL 公司) 。

1. 2 碳纳米点的制备

称取 1 g 柠檬酸三钠( 物料 A) 和 3 g 尿素( 物 料 B) 置于烧杯中，加入 30 mL 去离子水，超声震荡 至完全溶解。将混合溶液倒入 50 mL 聚四氟乙烯内 衬的水热反应釜中，在 200 ℃ 下加热 4 h，转速为 100 r/min。反应后的混合液冷却至室温，置于离心 管离心 15 min，转速为 12 500 r/min。取上清液，使 用 0. 2 μm 的微孔过滤膜重复过滤 2 ～ 3 次。采用 JEM-2100，透射电镜( 日本 JEOL 公司) 分 析碳纳米点的形貌，加速电压为 200 kV。采用 F-2700 荧光光度计( 日本 HITACHI 公司) 分析碳纳米点的 荧光性能，扫 描 速 度 为 1 500 nm /min，激 发 波 长 为 365 nm，狭 缝 宽 度 为 5 nm。

2 结果与讨论

 采用水热法，以柠檬酸三钠和尿素为原料，合 成了碳纳米点。为提高碳纳米点的产率，设计正交 试验对反应条件( 反应温度、反应时间、物料比) 进 行优化。基于 L9 ( 34 ) 正交试验方法， 选择反应温度水平为 195、210、225 ℃ ; 反应时间水 平为 3、4、5 h; 物料比( mA ∶ mB ) 水平为 1 ∶ 2、1 ∶ 3、 1∶ 4。三种因素对 碳点产率的影响程度依次为反应温度、物料比、反 应时间，最佳的反映条件为 210 ℃、4 h、1∶ 3，在此条 件下碳纳米点产率最高，为 5. 98% 。

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