2024-06-24 09:22
建立超高效液相色谱 - 串联质 谱法快速测定建曲中的伏马菌素 B1,脱氧雪腐镰刀 菌烯醇,黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、M1 共 7 个真菌 毒素,本方法专属性强,分析时间短,前处理简单,可 为建曲中真菌毒素残留的风险监控提供研究基础。SK5200HP 型超声波提取器(上海科导公司); MILLI - Q 超纯水制备仪(密理博公司);色谱柱为 WATERS HSS T3(规格 100 mm × 2. 1 mm,1. 8 μm); Oasis PRiME HLB 柱 (3 cc / 60 mg) 固相萃取小柱 (WATERS 公司);分散固相萃取纯化管包括 gSO4 100 mg ,PSA 50 mg,C18 100 mg(安谱公司)。
实验中分别比较了 7 个真菌毒素在负离子和正 离子电离模式下的响应值,结果各组分在正离子模 式下的响应值均大于负离子,最终采用正 离子模式作为质谱的电离模式。PRiME HLB 固相萃取柱对 7 个真菌 毒素的回收率均较高,回收率在 85. 6%~ 102. 6% ,相 对于其他 2 种净化方式,净化效果好,且操作简单、 前处理时间段、效率高,适合大批量样品检测。 因此 选用 QuEChERS 一步法结合 PRiME HLB 固相萃取 柱的净化方法来处理样品。