料与片剂中有关物质检测之科导清洗器使用！

    征集的吉非替尼原料与吉非替尼片 样品，涵盖了目前国内市场所有生产企业的产品，其 测定结果也一定程度上反映了各企业产品的质量差 异。本文还对样品中主要杂质的产生及研究中发现 的问题进行了分析，Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０Ｉｎｆｉｎｉｔｙ高效液相色谱仪、Ａｇｉｌｅｎｔ １２６０ＩｎｆｉｎｉｔｙⅡ高效液相色谱仪（美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公 司）；ＣＰ２２５Ｄ型电子天平（德国 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）；ＳｅｖｅｎＣｏｍｐａｃｔ型酸度计 （德国 ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ公司）； Ｍｉｌｌｉ-Ｑ型超纯水系统（Ｍｉｌｌｐｏｒｅ公司）；超声仪（上海 科导超声仪器有限公司。

    吉非替尼在水中不溶，在乙腈中溶解。试验中 发现，吉非替尼或吉非替尼片细粉加入乙腈-水后， 超声处理 ３～５ｍｉｎ，产生约 １％的杂质Ⅴ，且杂质Ⅴ 的量与超声仪的频率呈正相关。在乙腈-水中加入 酸，可有效的阻止该氧化反应。分析其原因，可能是 酸的氢离子优先与吗啉基氮原子的孤对电子形成共 价键，阻止其与氧原子反应，起到了保护作用。因 此，用 ０.２％三氟乙酸溶液代替溶剂中。