2022-07-11 08:55
鉴于亚硝酸盐的毒性, 针对亚硝酸盐的检测研究也很 多, 主要有分光光度法、液相色谱法、离子色谱 法、电化学法等。我国 GB 5009.33—2016《食品 安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第一法离 子色谱法在检测过程中存在很多问题, 包括样品前处理过 程中样品溶液浑浊、氯离子干扰等问题, 导致样品前处理过 程比较烦琐、需要经 C18小柱、Ag 柱、钠柱净化, 且因氯离 子的干扰导致对柱效要求较高。5000+型 ICS DC 离子色谱仪带紫外检测器和氢氧化 钾淋洗系统、Dionex Ionpac TM As11-HC (250 mm×4 mm, 4.6 μm)色谱柱(美国 Thermo Fisher Scientific 公司); TB114 型万分位电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司]; SK8210LHC 型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限 公司); DIGTOR21 离心机(德国 WIGGENS 公司)。
在 NEDD 质量浓度为 1.50 g/L 和磷酸质量浓度为 100 mL/L(体积比)的条件下, 比较了质量浓度 1.0、5.0、 10.0、20.0、30.0、40.0、45.0、50.0、55.0 g/L 的 SA 溶液 对亚硝酸盐灵敏度的影响。随着 SA 质量浓 度的增加, 亚硝酸盐的单位浓度响应值逐渐增大, 至质量 浓度 45.0 g/L 左右时单位浓度响应值最大, 随后逐渐趋于平 稳。亚硝酸盐含量越低, 单位浓度响应值增加越快, 越容易 达到平衡。由于衍生溶液采用三通引入, 衍生溶液引入管的压力大 小也会影响基线噪音, 而衍生液的流速直接决定了衍生液管路 的压力。本研究比较了衍生液流速分别为 0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5 mL/min 时亚硝酸盐的单位浓度响应值和基线噪音的变化。 研究表明, 衍生溶液流速较低时, 亚硝酸盐的单位浓度响应值 不高, 尤其浓度比较高的亚硝酸盐溶液, 造成响应较低的原因 可能是衍生反应不完全。