2021-10-25 09:19
使用的仪器是气相色谱 － 质谱联用 仪，质谱法灵敏度比气相色谱高，但线性范围较窄。在 实际涂料样品检测中发现，溶剂型涂料中多环芳烃限量 值较高，用气相色谱 － 质谱法检测时，响应值容易过 大，进而造成保留时间偏移，响应值往往超线性上百 倍，需要稀释溶液或重新处理样品。7890B 气相色谱仪配氢火焰离子化检测器 ( FID) ( 美国安捷伦) ; BSA224S － CW 型电子分析天平 ( 梅 特勒 － 托利多) ; SK8210HP 型超声波清洗器 ( 上海科导超声仪器有限公司) 。
通过对不同色谱柱的比较，最终确定了色谱柱为 HP － 5 ( 30 m × 0. 32 mm，0. 25 μm) ，优化了程序升 温 条 件: 起 始 80 ℃， 保 持 1 min， 升 温 速 率 5 ℃ /min，升温至 100 ℃，升温速率 40 ℃ /min，终温 250 ℃，总运行时间 10. 75 min; 选择以上程序升温条 件时目标物能完全有效分离。在上述色谱条件下对同一份涂料样品进行 7 次独 立平行试验，以考察该方法的精密度。 可见，溶剂型涂料样品中萘和蒽的相对标准偏差分别 为 2. 51% 、2. 67% ，说明该方法的精密度良好。