科导超声仪用于亚油酸的气相色谱法测定

    共轭亚油酸广泛分布在许多食品中，天然CLA主 要存在于瘤胃动物牛、羊等的乳及肉制品脂肪中。牛奶 是最丰富的天然CLA来源，平均每克牛奶的脂肪中CLA 含量在2~37 mg之间。针对共轭亚油酸采用的主要 分析方法有气相色谱法、高效液相色谱法、 紫外光谱法和气质联用法（GC-MS）等，或者几 种方法一起使用，达到对共轭亚油酸异构体的分离和 鉴别目的。Agilent 7890A气相色谱质谱仪（配有氢火焰离子化检测器，美国Agilent公司）；SIGMA 3K30离心机 （德国Sigma公司）；涡旋混合器（德国IKA公司）； SK8210LHC超声仪（上海科导超声仪器有限公司）； 旋转蒸发仪（德国Heidolph公司）；万分位分析天 平（美国DENVER公司）；Milli-Q超纯水器（美国 Millipore公司）；DHG-9053A型电热恒温鼓风干燥箱 （上海一恒科技有限公司）；N-EVAPTM 111型吹氮 浓缩仪（美国Organomation公司）。

    由于CLA不稳定，很易转变成其他异构体，所以 在测定前必须对样品进行甲酯化处理。食品安全国家 标准GB 5009.168《食品中脂肪酸的测定》中涉及不同 食品样品中脂肪酸甲酯化的方法通常有三氟化硼法、 三甲基氢氧化硫法、酯交换法和乙酰氯-甲醇甲酯化方法。这4种方法甲酯化效率不一，适用样品范围 也不同。酸催化甲酯化方法在酯化过程中易产生其他 异构体和含甲氧基反应产物，这些产物影响脂肪酸的 分析，因此不太适合脂肪酸甲酯的制备；此外，升高 温度及酯化反应时间也影响甲酯化产物。结果表明， 相对其他几种方法，10%乙酰氯-甲醇法对于粉末状 保健食品中的共轭亚油酸具有更好甲酯化效率。通过优化衍生溶液体系，粉末状保健食品基质中 2种共轭亚油酸物质的回收率得到有效提高，通过简 化前处理步骤，优化色谱分离程序，建立回收率高、 准确性高、稳定性强的保健食品中9-cis, 11-trans亚油 酸和10-trans, 12-cis亚油酸的分析方法。