2021-02-22 09:55
实验部分
迁 移 测 试 池，QYC-C，济 南 兰 光 机 电 技 术 有 限 公 司；气 相 色 谱-串联三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/ MS)，7890B-7000D，美 国Agilent有 限 公 司；电 子 天 平， QUINTIX224-1CN，赛多利斯科学仪器有限公司；旋转蒸 发仪，RE-32，上海雅荣生化仪器有限公司；超声波清洗器， SK7200HP，上海科导超声仪器有限公司；移液枪，量程分别 为50~200 μL、100~1000 μL和1~5 ml，德国普兰德有限公司。迁移试验采用迁移测试池进行。迁移试验中，每个样 品平行测定3次，且每次制备一个空白样品。 迁移试验结束后将试样冷却至室温，将覆盖在试样表 面的MPPO转移至Pyrex瓶，加入5 ml正己烷后，超声提取 30 min，在3 000 r/min转速下离心5 min。取少许上层清液， 经滤膜过滤后进行GC-MS/MS分析。
结果与讨论
NP标准溶液在10~11 min的保留时间内 出峰，主要分离出12个峰，且在目标峰的附近没有发生基 线漂移，但是由于NP同分异构体之间物理性质及沸点相 近，12个主峰之间未得到完全分离。在8 ℃/min的升温速率下，共分离得到 13个主要峰，分离效果比12 ℃/min的升温速率略好，但运 行时间较长。因此进一步对升温程序进行优化。设置初 始温度为100 ℃，以6 ℃/min的升温速率升温至150 ℃，再以 15 ℃/min升温至300 ℃，总运行时间为18 min。为了达到定性的目的，每个色谱峰至少有5~10个采样 点，而定量时至少有每个色谱峰10~20个采样点，而驻留时 间直接影响单位时间内的采样点数目。对上述初步建立 的MRM方法进行驻留时间分别为100、80、50、30 ms的实 验。实验结果表明，驻留时间为100、80和50 ms时，驻留时 间过长，相应的循环时间变长，单位时间内循环次数减少， 采集的数据点过少导致拟合出来的峰形变差。当驻留时 间为30 ms时，驻留时间较合适，采样点达到要求，峰形效果 良好，准确性更好。