对纤维结构的分析！！！

材料与方法

SK06 GT 型超声波清洗器，上海科导超声仪器有限公司；MütekTM PCD–04 型颗粒电荷测定仪，瑞 典 BTG 公司；FTIR–650 型傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR)，天津港东科技发展股份有限公司；JSM– IT300 型扫描电子显微镜(SEM)；XRD–7000S/L 型 X 射线衍射仪(XRD)，岛津企业管理(中国)有限公司； Q50–TGA 型热重分析仪(TGA)，美国 TA 仪器公司.10 g 分散均匀的浆料配制成 35% 的浓度后被引 到聚乙烯袋中，加入 NaOH 粉末和少量异丙醇，手工 捏合至混合均匀，在 30 ℃下用超声波清洗器辅助分 散 30 min，每隔 10 min 手搓一次；然后加入一定量的 EPTMAC 固体醚化剂，将混合物置于恒温水浴锅中 进行醚化反应，每隔 10 min 手搓一次；最后加入质量 分数为 30% 的冰醋酸溶液终止反应，并用去离子水 彻底冲洗，去除反应副产物及未反应的试剂．

结果与讨论

随着醚化温度的升高，阳离子纤 维的电荷密度先上升后下降．当温度从 30 ℃增加到 50 ℃时，阳电荷密度从 0.045 mmol/g 增大到了最大 值 0.271 mmol/g．之后温度继续升高到 70 ℃，电荷密 度逐渐下降．这是因为温度升高不仅促进了纤维素 的润胀，同时又降低了醚化剂的黏度，使 NaOH 溶液 和醚化剂更加容易进入到纤维的内部活化并与羟基 反应，因此纤维阳离子化程度逐渐上升．但是温度过 高时，醚化剂和阳离子纤维的碱性水解加剧，造成阳 离子化反应程度下降[5]．醚化时 间对电荷密度的影响与醚化温度对电荷密度的影响 趋势基本一致，即随着反应时间的延长，阳离子纤维 的电荷密度呈现先增大后减小的趋势．当反应时间 从 1 h 延长到 2.5 h 时，阳电荷密度从 0.098 mmol/g 增大到了最大值 0.282 mmol/g，之后继续延长时间到 4 h，电荷密度逐渐降低．这是由于纤维内部复杂的结 构导致了试剂的渗透性和可及性较低，因此试剂与纤 维内部羟基的接触以使羟基活化并与醚化剂发生反 应所需的时间比较长；但时间过长会导致 EPTMAC 以及产物的水解速度加快，表面阳电荷密度减小．