2020-12-29 09:06
材料与方法
乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷：色谱纯，美国Ｆｉｓｈ－ ｅｒ；甲酸：色 谱 纯，德 国 ＣＮＷ；无 水 硫 酸 钠、２５％ 氨 水、正 丁 醇：分 析 纯，广 州 化 学 试 剂 厂；硅 胶 小 柱： ２ｇ，６ｍＬ，德国 ＣＮＷ，使用前先用６ｍＬ酸化二氯甲 烷活化；超纯水：实验室自制。 液相 色 谱－串 联 质 谱 仪：Ｕｌｔｉｍａｔｅ３０００－ＴＳＱ Ｑｕａｎｔｉｖａ，美国 ＴｈｅｒｍｏｆｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司；涡旋 混合仪：ＭｉｎｉｓｈａｋｅｒＭＳ３ｄｉｇｉｔａｌ，德国ＩＫＡ 公司；超 声波清洗仪：ＳＫ８２００Ｈ，上海科导超声仪器公司；氮 吹浓缩仪器：ＥＦＡＡ－ＤＣ２４－ＲＴ，上海安谱公司；离心 机：Ｍｉｎｉ Ｓｐｉｎ，德 国 Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ 公 司；天 平： ＣＰＡ２２５Ｄ 和 ＢＳＡ２２４Ｓ，瑞 士 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公 司；超 纯 水仪：Ｍｉｌｌ－Ｑ，美国 Ｍｅｒｃｋｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司。
结果与讨论
由于姜酚和姜烯酚在二氯甲烷中有较好的溶 解性，方法采用添加少量甲酸和甲醇的二氯甲烷提 取，可以增加 二 氯 甲 烷 的 萃 取 效 率，并 用 硫 酸 钠 脱 水，经过离心处理后，可去除基质中的水、亲水性物 质和部分表面活性剂。 由于表面活性剂具有极性基团，实验采用硅胶小 柱吸附表面活性剂，并考察了丙酮、二氯甲烷＋丙酮 ＝９＋１，二氯甲烷３种洗脱溶剂（洗脱体积为６ｍＬ）的 净化效果。结果表明采用丙酮为洗脱溶剂，经净化后 的样品仍然有较强的基质效应，未能实现净化效果。 采用二氯甲烷作为洗脱液，姜酚和姜烯酚未能洗脱。 采用二氯甲烷＋丙酮＝９＋１可以将样品中的大部分 基质效应去除，各化合物回收率接近１００％。实验最 终采用二氯甲烷＋丙酮＝９＋１作为洗脱溶剂。
免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。