2020-12-22 08:49
实验材料
XP205 型电子分析天平( 0.01 mg) , 梅特勒-托利多仪器有限公司; TE214S 型分析天平 ( 0.1 mg) ,赛多利斯科学仪器( 北京) 有限公司;SK5200H 型超声波清洗器,上海科导超声仪器有限公 司; TGL-18C 型台式离心机,上海安亭科学仪器厂; 5804 型、5424 型多功能台式离心机,德国 Eppendorf 公司; QB-128 型旋涡混合器,江苏海门其林贝尔仪器 制造有限公司; SHA-B 型数显水浴恒温振荡器,金坛 市神科仪器厂; 1260 型高效液相色谱仪( 含蒸发光散 射检测器) ,美国 Agilent 公司; ZS90 型纳米粒度及 Zeta 电位分析仪,英国 Malvern Panalytical 公司。
方法与结果
精密称取闹羊花毒素Ⅲ 对照品适量,加甲醇制成浓度为 0.713 mg /ml 的对 照品储备液。精密移取储备液适量,以甲醇稀释成 浓度为 0.142 6 mg /ml 的对照品溶液。精密称取 20 mg 闹羊花毒 素Ⅲ供试品,置于 50 ml 容量瓶中,加入甲醇定容至 刻度,超声 15 min,制得浓度为 0.4 mg /ml 的闹羊花 毒素Ⅲ供试品溶液,微孔滤膜过滤,备用。根据上述色谱条件,分别精密吸取对照品溶液 和供试品溶液 10 μl 进样分析。供试 品溶液的待测成分响应较好。与对照品色谱图相 比,供试品溶液在相同的保留时间( tR ) 检测到相应 色谱峰,闹羊花毒素Ⅲ的 tR为 3.812 min。
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