2020-12-01 09:02
仪器与材料
Bruker AVANCE NEO－400Mhz ( 德国布鲁克公 司) ; ZF－7A 型紫外光谱仪 ( 上海勤科分析仪器有 限公司) ; W－1100 旋转蒸发仪( 上海爱朗仪器有限 公司) ; SHZ－DIII 型多用真空泵( 巩义市予华仪器有 限责任公司) ; SK8200LHC 超声仪( 上海科导超声仪 器有限公司) 。层析硅胶: ( 200 ～ 300 目、300 ～ 400 目) 青岛海 洋化工有限公司; 硅胶薄层层析板: ( GF254 ) 青岛海 洋化工有限公司; 聚酰胺: ( 100 ～ 200 目) 国药集团 化学试剂有限公司; 聚酰胺薄膜: ( 薄层层析板) 国 药集团化学试剂有限公司; 显色剂: 10%硫酸乙醇试 剂; 其他试剂均为国产分析纯。
提取分离
自然干燥的蛇莓药材( 5 kg) 粉碎后用 75%甲醇 渗漉提取一周，提取液减压回收溶剂，浓缩后得总提 物 500 g。总提取物分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁 醇萃取，分为三部分，石油醚部分 55．4 g、乙酸乙酯 部分 109．4 g、正丁醇部分 211．5 g。石油醚部分进行 硅胶柱层析，石油醚－乙酸乙酯( 10 ∶ 1－5 ∶ 1－2 ∶ 1) 梯度洗脱，薄层层析检测，分为 SA 和 SB 两部分，SB 部分通过反复硅胶柱层析( 石油醚－乙酸乙酯 5 ∶ 1) 得化合物 1 ( 67 mg) 和化合物 2 ( 71 mg) 。乙酸乙 酯部分进行聚酰胺柱层析，乙醇( 30%、50%、70%) 梯度洗脱，聚酰胺薄层检测，分为 YA、YB、YC 三部 分，YA 部分经过聚酰胺层析，乙酸乙酯－乙醇－冰醋 酸－水( 30 ∶ 5 ∶ 1 ∶ 1) 等梯度洗脱，聚酰胺薄层检 测，分为 YA1、YA2、YA3 三个部分。YA1 部分反复 硅胶柱层析( 二氯甲烷醇 8 ∶ 1) 得到化合物 3 ( 13 mg) 、4 ( 20 mg) 。YB 部分通过反复硅胶柱层析( 二 氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－8 ∶ 3 ∶ 1，石油醚－二氯甲 烷－乙酸乙酯－甲醇－5 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1) 得到化合物 5 ( 10 mg) 、6 ( 21 mg) 、7 ( 17 mg) 。
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