科导超声清洗仪的多糖的提取工艺优化应用

材料与方法

UV-2700 型紫外分光光度仪 ( 日本岛津公司 ); SK8210HP 型超声清洗仪(上海科导超声清洗仪有限公 司); DK-S24 水浴锅(上海市力辰实验设备有限公司); FW-100 型高速万能粉碎机、TDL-5A 型离心机(上海菲 恰尔分析仪器有限公司); XPE 型分析天平[0.0001 g, 梅 特勒-托利多仪器(上海)有限公司]。核桃分心木来自新疆沙雅县核桃中的隔膜, 由新疆 医科大学生药教研室帕丽达·阿不力孜教授鉴定为核桃分 心木(Diaphragma juglandis Fructus)。 苯酚、浓硫酸(分析纯, 天津市天新精细化工厂); 乙 醇、氯仿、正丁醇、丙酮(分析纯, 天津市富宇精细化工有 限公司)。

结果与分析

精密量取 0.4 mL 5 份样品葡萄糖对照品溶液, 按水 -5%(V/V)苯酚-浓硫酸方法处理, 于最大吸收波长处连续测 定吸光度, 计算相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 1.90%(n=5), 表明仪器精密度良好。精密量取 0.4 mL 供试品溶液, 按精密量取 0.4 mL 5 份样品葡萄糖对照品溶液, 按水-5%(V/V)苯酚-浓硫酸方法 进行处理, 在室温分别放 0、30、60、90、120 min 分别测 定吸光度。计算相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 1.28%(n=5), 表明供试品溶液在 120 min 之内稳定 性良好。取已知多糖的含量的供试品溶液 9 份, 每份各 0.2 mL, 按低、中、高浓度依次加入对照品 0.04、0.06、0.08 mL 各 3 份, 测定回收率, 计算 RSD。该方法低、 中、高浓度回收率平均值分别为 97.30%、100.03%、98.70%, 方法准确性好, 回收率良好。

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