2020-11-12 08:51
仪器与试药
岛津 LC20AD 高效液相色谱仪（日本岛津公 司），岛津 SPD-20A 紫外检测器（日本岛津公司）， Waters 2695 高效液相色谱仪（美国 Waters 公司）， Waters 2487 紫外检测器（美国 Waters 公司），ME204 电子天平（瑞士梅特勒–托利多），SK8200LHC 超 声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）， TDL-40B 飞鸽牌离心机（上海安亭科学仪器厂）。硅胶 G 板（青岛市化学工业研究所），甲醇（色 谱纯），乙腈（色谱纯，Fisher 公司），二氯甲烷（分 析纯）、异辛烷（分析纯）、正丁醚（分析纯）、冰 醋酸（分析纯）、草酸（分析纯）、十六烷基三甲基 氯化铵（分析纯）均购自天津科密欧科技有限公司， 纯化水，猪去氧胆酸（批号 100087-201411）、胆酸 （批号 100078-201415）、胆红素（批号 100077- 201607，质量分数 99.5%）对照品均购自中国食品 药品检定研究院，
方法与结果
Waters-sunsire C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈–1%冰醋酸 （95∶5）；检测波长：450 nm；柱温：35 ℃；体积 流量：1.0 mL/min。理论板数按胆红素峰计算应不 低于 3 000。取本品装量差异项下 的牛黄降压胶囊（替代方或原方）内容物，混匀， 取 0.1 g，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，加入 10%草酸溶液（含 0.15%十六烷基三甲基氯化铵） 10 mL，密塞，漩涡混匀，精密加入水饱和的二氯 甲烷 25 ml，密塞，称定质量，混匀，超声处理（功 率 500 W，频率 53 kHz，水温 25～35 ℃）40 min，放冷，再称定质量，用水饱和的二氯甲烷补足减失 的质量，摇匀，3 000 r/min 离心，分取二氯甲烷液， 滤过，取续滤液，即得。
免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。