2020-11-10 09:07
材料
1260Ⅱ型高效液相色谱仪 ( 二元泵，柱温箱， DAD 检 测 器) 、1290UPLC-6540 accurate mass QTOF 色谱-质谱联用仪 ( 配置 Mass Hunter 质谱工作 站) ( 美国 Agilent 公司) ; SK-7200HP 超声波清洗 器 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; Purelab Option Q15 超纯水机 ( 法国 Elga 公司) 。甲醇、乙醇、三 乙胺均为分析纯 ( 上海国药集团化学试剂有限公 司) ; 乙腈色谱纯 ( 德国 Merck 公司) ，自制双蒸 水。利血平对照品 ( 批号 100041-201213，中国食 品药品检定研究院) 。从云南各产地共收购和采集了 15 批样品 ( 11 批云南萝芙木及 4 批催吐萝芙木) 。 药材经湖南中医药大学第一附属医院张志国教授鉴 定为正品。
方法与结果
精密称取利血平 对照品 0. 025 7 g，置于 50 mL 量瓶中，加入甲醇 适量溶解并定容，即得质量浓度为 0. 514 mg /mL 的对照品贮备液。精密量取对照品贮备液 1. 0 mL， 加入 甲 醇 稀 释 定 容 至 10 mL，得 质 量 浓 度 为 51. 4 μg /mL 的对照品溶液。分别取云南萝芙木、催 吐萝芙木粗粉适量，约 1. 5 g，精密称定，精密加 入 80% 乙 醇 25 mL，称 定 质 量，超 声 ( 250 W， 50 kHz) 提取 45 min，冷却至室温，再次称定质 量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，过 0. 22 μm 微孔滤膜，即得。以指纹图谱中标定的 15 个共有 峰的相对峰面积为变量，采用 SPSS 22. 0 软件中的 平方 Eudidean 距离对 15 批样品进行系统聚类分 析。
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