应用科导SK8210HP测定知母提取物

1 仪器与试药

1290 型高效液相色谱仪、6490 型液相三重四极杆质谱 仪 [ 配有电喷雾离子 (ESI) 源，MassHunter Acquisition 数 据采集系统，MassHunter Quilitative Analysis 定性分析软件， MassHunter Quantitative Analysis 定量分析软件 ] 均购于美国 Agilent 公司 ；pH 计 [ 梅特勒 - 托利多仪器 ( 上海 ) 有限公 司]；SK8210HP 型超声仪 ( 上海科导超声仪器有限公司 ) ； 纯水仪 [Millipore( 密理博 ) 中国有限公司 ] ；DFY-200 型 摇摆式粉碎机 ( 浙江大德中药机械有限公司 ) ；R-215 型旋 转蒸发仪 [ 瑞士步琦实验室设备贸易 ( 上海 ) 有限公司 ] ； SHZ-D3 型循环水式真空泵 ( 上海东玺制冷仪器公司 )。

2 方法与结果

色谱条件 ：色谱柱 SB-C18 柱 (2.1 mm×50 mm， 1.8 µm) ；流动相 A 为 0.1％甲酸溶液 ( 含 10 mmol/L 甲酸铵 )，B 为乙腈，梯度洗脱 (0—4 min，A 90％— 85％ ；4—7 min，A 85％—50％ ；7—12 min，A 50％— 10％ ；12—17 min，A 10％)；流速 0.3 ml/min ； 柱温 30 ℃ ；进样量 5 µl。 质谱条件 ：离子源 ESI 源，正离子扫描模式 ； 干燥气温度 350 ℃ ；干燥气流量 11 L/min ；雾化 气压力 207 kPa ；毛细管电压 3 500 V(+) ；鞘气 流量 11 L/min ；雾化气压力 241 kPa ；干燥气温度 350 ℃ ；干燥气流速 10 L/min ；喷嘴电压 380.0 V ； 质量扫描范围 m/z 100 ～ 1 500 ；检测方式 MRM。取 3 只 25 ml 量瓶，分别精密量取适量体积的 系列工作溶液及对照品贮备液，加入甲醇定容后分 别得到高、中、低 3 个浓度水平的混合质量控制样 品溶液。将高浓度质量控制样品溶液稀释 1 倍，即 得定量限 (LOQ) 工作溶液。分别取甲醇 90 µl 于 EP 管中，加入系列质量控制样品溶液 10 µl，涡旋 混匀，得到不同浓度的质量控制工作溶液。

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