2020-10-27 08:49
1 仪器与材料
岛津公司 LC-2010A 型高效液相色谱仪（包括四元泵、自动进样器、紫外检测器），LabSolutions 色谱 工作站；梅特勒 - 托利多公司 AG135 型十万分之一 电子天平、AL204 型万分之一电子天平；上海科导超声仪器有限公司 SK250LHC 型超声波清洗仪。色谱中性氧化铝（批号 20170108，200~300 目） 为上海化科实验器材有限公司生产；G 型硅胶板（批 号 20180619）和 GF254 型硅胶板（批号 20180617）均 为青岛海洋化工有限公司生产；甲醇和乙腈为色谱 纯，水为哇哈哈纯净水（批号 20190721，贵阳哇哈哈 饮料有限公司），其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
四部通则 0502 薄层色谱法试验，吸取以上 4 种溶液 各 3 μL 分别点于同一 G 型硅胶薄层板上，置展开剂 为乙酸乙酯 - 甲醇 - 水（8∶2∶1）的展开缸内展开， 取出后晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液并在 105 ℃加 热至斑点显色清晰，在日光下检视；结果样品色 谱在与白花蛇舌草对照药材色谱对应的位置上，显相 同的 2 个蓝色主斑点；在与去乙酰车叶草酸甲酯对 照品色谱对应的位置上，显相同的蓝色斑点，阴性无 干扰。取白花蛇舌草和山芝 麻饮片适量，按质量标准中的处方和工艺制备缺 穿心莲的阴性样品，加入乙醇 30 mL，即得。取白花蛇舌草和穿 心莲饮片适量，按质量标准中的处方和工艺制 备缺山芝麻的阴性样品，加入三氯甲烷 50 mL，即得。
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