科导清洗仪迁移风险评估

1 材料与方法

1290 超高效液相色谱仪(美国 Agilent 公司); Milli-Q 超纯水器(美国 Millipore 公司); XS205 电子分析天平(瑞士 梅特勒-托利多公司); 超声清洗仪(上海科导超声公司); 3-15 离心机(德国 Sigma 公司)。苯酚、双酚 A、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、2,4-二 叔丁基苯酚(纯度≥99%)、乙腈、甲醇(色谱纯, 上海安谱 实验科技股份有限公司); 二氯甲烷、丙酮、氢氧化钠(分析 纯, 国药集团化学试剂有限公司)。为评估每种方法的回收率, 对于每种提取方法, 均在 称量后的样品中加入 20 mg/kg 的混标溶液再进行提取。取 5.0 cm×5.0 cm 的水桶样, 分别加入 200 mL H2O。 封口后, 分别于 20 和 40 ℃恒温箱中放置 40 d, 进行迁移。 迁移结束后取 1 mL 迁移试液供高效液相色谱测定。

2 结果与分析

每个样品均做 2 次平行。对 于超声提取法, 本研究对比了 3 种提取溶剂(甲醇、丙酮和 乙腈)的回收率和提取效率。3 种提取溶剂的回收率范围为 91%~105%, 提取效率顺序为甲醇<乙腈<丙酮。溶解-萃取 法只能提取 phenol、BPA 和 4-TBP。以二氯甲烷为溶解剂, 乙腈为沉淀剂的溶解-沉淀法回收率范围为 98%~102%, 提 取效率较前 2 种方法高。因此, 本文采取溶解沉淀法对 PC 水桶中的酚类物质残留量进行提取。利用超高效液相色谱-荧光法对 30 批 PC 水桶 中酚类物质的残留量和迁移量进行检测, 并对迁移风险进 行评估。实验数据表明, 苯酚、双酚 A、对叔丁基苯酚、 对枯基苯酚和 2,4-二叔丁基苯酚残留量的检出率都超过 43%, 其中双酚 A 和 2,4-二叔丁基苯酚的残留量检出率高 达 93%。

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