2020-10-13 08:52
1 实验材料
穴位敷贴方组方各中药材购自 上海市儿童医院中药房。按处方比例称取白芥子 35 g、细辛 35 g、延胡索 10 g、甘遂 10 g、生姜 10 g 混 合，打粉机粉碎后过 3 号筛备用。芥子碱硫氰酸盐、 6-姜辣素、细辛脂素标准品，纯度≥98%，上海盛中 医药化工有限公司; 乙腈、磷酸、三乙胺、甲酸，色谱 纯，德国 Merck 公司; 其余试剂均为分析纯。1260 型高效液相色谱仪，美 国 Agilent 公 司; MS105DU 电 子 天 平，美 国 Mettler Toledo 公司; SK7210LHC 数控超声波清洗器，上海科导超声仪器有限公司; DL-5C 离心机，上海安亭科学仪器厂。
2 方法与结果
分别精密吸取混合标准品 溶液和供试品溶液 10 μl 进样分析。 供试品溶液的待测成分响应较好，且与其他组分的 色谱峰分离完全。与标准品色谱图相比，供试品溶 液在相同的保留时间( tＲ ) 检测到相应色谱峰，芥子 碱 硫 氰 酸 盐、6-姜 辣 素、细 辛 脂 素 的 tＲ 分 别 为 15．063、31．968 和 43．625 min。取已知芥子碱硫氰酸盐、 6-姜辣素、细辛脂素含量的复方粉末 0．75 g，精密称 定 9 份，分别加入高、中、低浓度的芥子碱硫氰酸盐、 6-姜辣素、细辛脂素标准品( 每个浓度 3 份) ，制成已 知含量 80%、100%、120%的供试品。按供试品溶液 制备项下方法操作，进样分析，测定峰面积并计算 ＲSD。芥子碱硫氰酸盐、6-姜辣素、细 辛脂素的平均加样回收率分别为 100．63%、98．44%、 98．87%，ＲSD 分别为 2．00%、1．20%、1．10%。
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