2020-09-01 08:46
一、仪器与试药
Waters e2695 高效液相色谱仪 － Waters2998 二极管阵列检测器; SK250LHC 型超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) ; AUW － 220D 电 子天平( 日本岛津) 。橙皮苷对照品( 批号 111851 － 201204，中国 药品生物制品检定所) ; 陈桂咳喘消胶囊样品为 医院 自 制 ( 批 号 分 别 为: 20170326、20170327、 20170328，规格: 每粒重 0． 34g) ，甲醇为色谱纯， 醋酸为分析纯，水为纯净水。
二、测定方法与结果
取样品( 0． 2g、 0． 3g、0． 5g、1g、1． 5g，批号 20170326) ，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50mL，超声提取 30min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，HPLC 法测定橙皮 苷含量。考虑到取样均匀度及色谱峰面积大小， 选择“取样量 0． 5g”及“100 倍提取溶剂“条件。超声提取法: 取供试品 ( 批号 20170326) 0． 5g，称取 5 份，精密称定，各精密 加入 甲 醇 50mL，分 别 超 声 10min、20min、30min、 40min、50min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用 HPLC 法测 定橙皮苷含量。结果表明，超声 30min 提取较为完 全，延长时间提取增加量不明显。
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