科导SK5200H的代谢产物鉴定应用

1 仪器与材料

配备 ESI 离子源的 HPLC1200-Q-TOF 6520MS ( 美国安捷伦) ; SK5200H 超声波清洗仪( 上海科导超声仪器有限公司) ; H-1600RW 高速冷冻离心机 ( 武汉世纪超杰实验仪器有限公司) ; HX1002T 电子 天平( 武汉世纪超杰实验仪器有限公司) ; Mill-Q 超纯水系统( 美国 Millpore) 。

2 方法与结果

肠内容物样品预处理: 低温解冻肠内容物样品 后，取3．5 g肠内容物样品添加甲醇-盐酸-水( 79．9 ∶ 0．1 ∶ 20) 10 ml 涡旋混匀，超声( 60 W，40 kHz) 提取 10 min，4℃下离心( 14 000×g) 10 min。取出全部上清液 置于 EP 管中，随后通过 C18固相萃取分离纯化，先经 5 ml 甲醇和 5 ml 水活化，后加 5 ml 水淋洗，再用 2 ml 甲醇洗脱，收集洗脱液后经0．45 μm微孔滤膜滤过，室 温下氮气吹干，甲醇重溶进样测定。

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