2020-07-02 09:41
1 仪器与试药
AＲ2140 型电子天平( 美国 Ohaus Corp，精度为万分 之一) ; BP211D 型电子天平( Sartorius，精度为十万分之 一) ; AD － 03 型多功能粉碎机( 上海爱德科技有限公司，50 g) ; DW 型调温电热器( 上海平环燃烧设备工程技 术有限公司，2 000 mL) ; HH － 2 型数显恒温水浴锅( 金 坛市杰瑞尔电器有限公司) ; SK6200H 型超声清洗仪 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; 1260S 型高效液相色谱 仪( 美国 Agilent 公司) ; 硅胶 G 板( 青岛海洋化工厂分 厂，批号为 20151108) 。
2 方法与结果
续断: 取安胎合剂 30 mL，用水饱和正丁醇萃取 3 次， 每次 20 mL，合并正丁醇溶液，用新配制氨试液洗 2 次， 每次 30 mL，分取正丁醇层，蒸干，使用 4 mL 甲醇溶液 溶解，作为供试品溶液。另取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲 醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。取缺 续断的阴性样品溶液，按供试品溶液制备方法制成阴性 对照品溶液。分别吸取上述 3 种溶液各 5 μL，点于同一 硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷 － 甲醇 － 10% NaOH( 26 ∶ 15 ∶ 4，V / V / V) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液显色，加热至斑点显色清晰。供试品溶液 色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的 斑点。
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