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科导SK6200H对合剂定性定量分析

2020-07-02 09:41 

1 仪器与试药


AR2140 型电子天平( 美国 Ohaus Corp,精度为万分 之一) ; BP211D 型电子天平( Sartorius,精度为十万分之 一) ; AD - 03 型多功能粉碎机( 上海爱德科技有限公司,50 g) ; DW 型调温电热器( 上海平环燃烧设备工程技 术有限公司,2 000 mL) ; HH - 2 型数显恒温水浴锅( 金 坛市杰瑞尔电器有限公司) ; SK6200H 型超声清洗仪 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; 1260S 型高效液相色谱 仪( 美国 Agilent 公司) ; 硅胶 G 板( 青岛海洋化工厂分 厂,批号为 20151108) 。


2 方法与结果


续断: 取安胎合剂 30 mL,用水饱和正丁醇萃取 3 次, 每次 20 mL,合并正丁醇溶液,用新配制氨试液洗 2 次, 每次 30 mL,分取正丁醇层,蒸干,使用 4 mL 甲醇溶液 溶解,作为供试品溶液。另取川续断皂苷Ⅵ对照品,加甲 醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液。取缺 续断的阴性样品溶液,按供试品溶液制备方法制成阴性 对照品溶液。分别吸取上述 3 种溶液各 5 μL,点于同一 硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷 - 甲醇 - 10% NaOH( 26 ∶ 15 ∶ 4,V / V / V) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液显色,加热至斑点显色清晰。供试品溶液 色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的 斑点。






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