2020-05-20 09:04
1 仪器与试药
Agilent 7820A 型气相色谱仪，包括 FID 检测器， G4513A 型自动进样器，EC Chrom Elite 工作站 ( 美国 Agilent 公司) ; Sartorius BP211D 型电子分析天平( 德国 Sartorius 公司，十万分之一) ; CAMAG 型薄层色谱成像 系统( 瑞士 Camag 公司) ; SK250HP 型超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) 。
2 方法与结果
色谱柱: TＲ － 1 弹性石英毛细管柱( 30 m × 0． 32 mm， 0． 25 μm，S / N: 11019B03，Thermo 科技公司) ; 升温程 序: 起始温度为 180 ℃ ，保持 1 min，再以 8 ℃ / min 的速 率升至 240 ℃ ，保持 2 min; 进样口温度: 240 ℃ ; 分流 比: 20 ∶ 1; 载气: 氮气; 柱流量: 1． 5 mL / min; 检测器: FID，温度 260 ℃ ; 氢气流量: 30 mL / min; 空气流量: 400 mL / min; 尾吹流量: 25 mL / min; 进样量: 1 μL。
3 讨论
酚氨咖敏胶囊现行标准采用薄层色谱法鉴别 4 种成分，展开剂为三氯甲烷 － 甲醇 － 丙酮 － 乙醚 － 氨水 ( 9 ∶ 0． 8 ∶ 1 ∶ 3 ∶ 0． 012) ，该方法要求展距达到 15 cm，耗 时较长，且展开后马来酸氯苯那敏的 Ｒf 值较小。经反复 试验和筛查，最终确定三氯甲烷 － 甲醇 － 丙酮 － 乙醚 － 氨水( 9 ∶ 0． 8 ∶ 1 ∶ 5 ∶ 0． 2) 为展开剂。当展距达到 8 cm 时 4 种待测成分即可达到有效分离，操作简便快速，适宜 于本品的快速鉴别。
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