2020-05-11 10:24
1 仪器与试药
仪器 超高效合相色谱仪( ultra performance convergence chromatography，UPC2 ) ，为一种超高效超临界流体色谱仪，配置 Empower 3 工作站( 美国 Waters 公司) ; Agilent 1260 高效液 相色谱仪( 美国 Agilent 公司) ; SK8200HP 超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司) ; 高速万能粉碎机( 天津市泰斯 特仪器有限公司) ; 纯水机( 英国 ELGA 公司) ; XS204 电子天 平( 瑞士 METTLER TOLEDO 公司) ; 药典筛( 浙江上虞市金 鼎标准筛具厂) 。
2 方法与结果
精密称取对照品各适量，用甲醇制成每 1 ml 中含人参 皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1 各 0． 2 mg 的混合溶 液，作为人参对照品溶液; 用甲醇制成每 1 ml 中含人参皂苷 Rg1 与人参皂苷 Rb1 各 0． 4 mg、三七皂苷 R1 0． 1 mg 的混合 溶液，作为三七对照品溶液。人参粉碎过四号筛，精密称取约 1 g，置索氏提取器中， 加三氯甲烷适量，加热回流 3 h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干 后移入 100 ml 锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇 50 ml，密塞， 放置过夜，超声处理( 250 W，50 kHz) 30 min，0． 8 μm 微孔滤 膜滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 25 ml，置蒸发皿中蒸 干，残渣用甲醇溶解并转移至 5 ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀，0． 22 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液作为人参供试品 溶液。
3 讨论
超临界流体色谱法是一种以超临界二氧化碳为流动相 的类正相色谱法，具有分析时间短、灵敏度高、环保等优点， 目前广泛应用于手性化合物的拆分、复杂且结构相似的天然 产物的分离测定等。对于人参、三七等成分复杂的中药材而 言，采用反相液相色谱法进行分离测定，通常分析时间都较 长，而采用超临界流体色谱法可在非常短的时间内完成分离 测定，在保证结果准确的前提下，可作为人参、三七的一种快 速测定方法。
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