2020-04-17 09:16
1 仪器与材料
1. 1 仪 器
安 捷 伦 1200 系 列 HPLC 系 统 ( 美 国) ，包 括
G1311A 四元泵、G1322A 真空脱气机、G1329A 自动进样器和
G1316A 柱温箱; 安捷伦 6410A 三重四级杆串联质谱仪( 美
国) ，配备 ESI 离子源，使用 MassHunter 软件控制及数据处理
系统; 色谱柱 Agilent Atlantis T3 ( 2. 1mm × 100mm，3μm) ; Sartorius 十万分之一天平( CPA225D，德国) ; labnet 定时可调速
旋涡混合器( 美国) ; 旋涡振荡混和器 WL-901 Vortex( 海门市其林贝尔仪器制造有限公司) ; 超声仪( SK7200H 型，上海科导超声仪器有限公司) 。
1. 2 试剂 与 样 品
甲 醇( 质 谱 级，批 号 0951907818，纯 度
99. 9% ) ，乙腈( 质谱纯，批号 JA075930，纯度 99. 9% ) ，均购自
默克股份两合公司; 甲酸( 分析纯，批号 17033D，纯度 98% ) ，
纯净水。
2 方法与结果
精密称取酒石酸溴莫尼定 2mg，置 于 2mL 容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，制成 1mg·mL － 1 的对照品母液，摇匀即得，于 － 20℃冰箱保存备用。采用 ESI 离子源、正离子模式，多反应 监测( Multiple reaction monitoring，MＲM) 模式。检测成分溴莫 尼定和毛蕊异黄酮( IS) 用于定量的母离子和子离子分别为 m/z 292. 0→212. 1，285. 1 →213. 1; 碎 片 电 压 分 别 为 180V， 130V，碰撞能分别为 36eV，35eV。雾化气和干燥气均为氮气; 碰撞气为高纯氮气，压力为 0. 1MPa; 其他质谱参数优化后如 下: 雾化压力为 40psi; 干 燥 气 温 度 为 350℃，流 速 为 10L· min － 1。
3 方法学验证
精密量取酒石酸溴莫尼定对照品母液 100mL，用 甲醇逐步稀释制备成 80mg·mL － 1 、40mg · mL － 1 、20mg · mL － 1 、10mg·mL － 1 、5mg·mL － 1 、2mg·mL － 1 的对照品溶液， 依次进样并记录色谱图及峰面积，以峰面积( Y) 对浓度( X) 作回归分析，得线性回归方程为 Y = 0. 0434X + 0. 0069，Ｒ2 = 0. 995。表明酒石酸溴莫尼定在 2 ～ 80mg·mL － 1 的浓度范围 内线性关系良好。
免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。