2020-04-13 08:58
1 材料
1.1 仪器
1200型HPLC-G6410A型三重四级杆MS/MS仪，包 括 G1311A 型四元泵、G1322A 型真空脱气机、G1329A 型自动进样器、G1316A型柱温箱、MassHunter软件控制 系统及数据处理工作站 B.01.03（美国 Agilent 公司）； BSA124S-CW 型天平、CPA225D 型天平（德国 Sartorius 公司）；Mini spin 型离心机（德国 Eppendorf 公司）；Labnet VX-200 型定时可调速涡旋混合器（美国 Labnet 公 司）；SK7200H型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）； UNIVERSAL32R 型台式冷冻离心机（德国 Hettich 公 司）。
1.2 药品与试剂
紫杉醇对照品（批号：M1201AS，纯度：98％）、文多 灵对照品（批号：J1011AS，纯度：98％）均购自大连美仑 生物技术有限公司；甲醇（批号：10951907818，质谱级）、 乙腈（批号：JA075930，质谱级）均购自德国默克公司；甲 酸（批号：17033D，分析纯）、乙酸铵（批号：H1709024，色 谱纯）均购自阿拉丁试剂（上海）有限公司；水为屈臣氏 纯净水。
2 方法与结果
分别精密称取紫杉醇对照品 2.01 mg、文多灵对照品2.00 mg，分别置于2 mL量瓶中， 用甲醇溶解并稀释成质量浓度为 1 mg/mL 的紫杉醇贮 备液和内标贮备液，摇匀即得，于－20 ℃冰箱保存， 备用。精密量取紫杉醇贮备液适量，以 10％甲醇溶液稀释，制备成质量浓度分别为0.25、0.625、 1.25、2.5、6.25、12.5、25.0 μg/mL 的标准工作液，以及质 量浓度分别为 0.625、2.5、12.5 μg/mL 的质控工作液，现配现用。取空白腹水、空白腹水+紫杉醇对照品、含药腹水 （给药后 6 h），按“2.2”项下方法处理后，再按照“2.3”项 下条件进样测定，记录图谱。结果显示，紫杉醇峰形良 好，空白腹水中杂质不干扰紫杉醇和内标文多灵的检 测，专属性符合相关要求。
3 讨论
柱温越高紫杉醇的出 峰时间越早，且对峰形与峰面积无明显影响，故为了节 省分析时间选择了柱温为30 ℃；流速为0.25、0.3 mL/min 时，对紫杉醇含量测定的影响，结果显示，紫杉醇峰面积 在0.3 mL/min流速下存在峰面积下降的情况，故选择了 流速为0.25 mL/min。
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