电催化析氧性能分析

1 实验部分 

1.1 仪器和试剂 

电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9030A,科瑞仪器 公司); 恒 温 磁 力 搅 拌 器 (DF-101, 科 瑞 仪 器 公 司);超声波清洗器(SK3300LH,上海科导超声仪器有限公司);真空干燥箱(YLD-2000,科瑞仪器 公司);管式炉(GSL-1700X,合肥科晶材料技术有 限公 司); 电 子 天 平 (BS224S, 赛 多 利 斯 科 学 仪 器);电化学工作站(CHI760E,上海辰华仪器).

1.2 泡沫镍(NF)的预处理 

泡沫镍(NF,2cm×2cm)使用之前,先用丙 酮超声处理30 min,再在3.0 mol·L -1 HCl中超 声处理30 min,除去表面的氧化层,最后用水和 乙醇分别超声洗涤,60 ℃下真空干燥. 

1.3 电极材料的制备

分 别 称 取 0.45 mmol Fe(NO3)3·9H2O,0.05 mmolCo(NO3)2·6H2O 和10 mmol的 尿 素 溶 于 20 mL 二 次 水 中,搅 拌 30min得到澄清溶液,将上述溶液转移到20 mL 的反应釜中,并放入提前处理好的 NF,在100 ℃ 下反应12h. 冷却至室温后取出泡沫镍前驱体,分 别用二次水和乙醇多次洗涤,最后在60 ℃下真空 干燥.作为对比,在保持总物质的量不变的基础 上,相同条件下制备了不含 Fe(NO3)3·9H2O,即 溶 液 中 只 有 0.5 mmol Co(NO3 )2 ·6H2O 和 10.0mmol尿素的样品.

2 结果与讨论

相比 Co3(PO4)2/NF,Fe-Co3(PO4)2/NF暴露了更多的 活性位点,且与电解质溶液具有更大的接触面积, 这更有利于加速电子和离子的传输,有效地提高材 料的利用率.为了更好地研究催化剂的微观形貌, 用 TEM 进 一 步 对 产 物 进 行 了 观 察.增强了材料的机械 性能和导电性,催化剂材料与泡沫镍之间强的粘附 力使得材料在电化学测试过程中不容易脱落,为材 料表现出良好的电催化性能奠定了基础.稳定性是衡量催化剂催化性能的另一个重要指 标,材料的稳定性更能体现出其实际应用价值.为 此对 Fe-Co3(PO4)2/NF的稳定性做了测试.

3 结束语 

利 用 水 热 法 和 后 续 低 温 磷 化 法 制 备 了 Fe-Co3(PO4)2/NF复合催化剂,铁元素的掺杂明 显提 高 了 材 料 的 催 化 性 能. 测 试 结 果 显 示, Fe-Co3(PO4)2/NF在10 mA·cm -2 的电流密度下 过 电 势 达 274 mV, Tafel 斜 率 更 是 低 至 33.9mV·dec -1,并且在电流密度为45mA·cm -2 下连续测试24h后,性能几乎无衰减,显示出了 优异的电催化析氧性能和稳定性.该催化剂的合成 方法简单,具有潜在的实际应用价值.

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