2020-04-03 11:38
1 仪器与试药
1. 1 仪器
Aglient 1100 高效液相色谱仪 ( 含
Aglient 化 学 工 作 站、可 变 波 长 紫 外 检 测 器) 、
Aglient Eclipse XDB － C18 ( 4. 6 mm × 250 mm，5
μm) ，均为美国安捷伦公司; SK 8200LHC 型超声
清洗器 ( 上海科导超声仪器有限公司) ; AB265 － S
分析天平 ( 美国 METTLEＲ TOLEDO 公司) 。
1. 2 试药
哈巴俄苷对照品 ( 批号: 111730 －
200604，中国药品生物制品检定所) ; 甘草酸铵对
照品 ( 批号: 111730 － 200604，中国药品生物制品
检定所) ; 玄麦甘桔颗粒 18 批，本院 3 批次 ( 编
号为 1) ，其他 15 批产品购于市场，分别来全国各
省 9 个 不 同 的 厂 家。产 品 购 于 市 场 规 格 均 为:10 g /袋，每盒 10 袋，含糖型; 甲醇为色谱纯、乙
腈 ( 色谱纯) 、磷酸分析纯、水为纯化水。
2 方法与结果
哈巴俄苷: 以十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂; 以甲醇 － 0. 1% 磷酸溶液 ( 55 ∶ 45 ) 为 流 动 相; 检 测 波 长 为 280 nm; 流 速: 1. 0 mL /min; 柱温: 30℃ ; 进样量: 20 μL。甘草 酸铵: 以乙腈 － 0. 1% 磷酸溶液 ( 37 ∶ 63) 为流动 相; 检测波长为250 nm; 其他测定条件同哈巴俄 苷。在此条件下，样品色谱图显示哈巴俄苷和甘 草酸铵都达到基线分离，理论踏板数均大于 4000， 杂质无干扰。精密称取哈巴俄苷对照 品10. 93 mg，置100 mL量瓶中，加 80% 甲醇溶解、 稀释至刻度，摇匀，用0. 45 μm微孔滤膜过滤，得 到对照品母液，浓度为0. 1093 mg /mL。精密称取 甘草酸铵对照品13. 25 mg置50 mL量瓶中，加 80% 甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用0. 45 μm微孔滤 膜过滤后，得到浓度为0. 265 mg /mL对照品母液。
3 结果
不同厂家之间颗粒颜色差异较大，同厂家的的 3 批次颜色基本相似，颜色从浅 棕色至棕褐色不等，个别品种颜色更深，基本符 合本品药典规定为浅棕色至棕褐色的颗粒。通过 尝味道，9 号和 10 号厂家的品种甜中带有少许焦 味，是否为浓缩或者干燥过程焦糊所致，不得而 知，其他品种味甜无异味 ( 含蔗糖) 。颜色和气味 能够反映厂家工艺的稳定性，同一厂家不同批次 之间基本稳定。
4 讨论
实验涉及的 18 批样品中除 3 批为我院院内制 剂，其余 15 批均为在药店随机购买，厂家的产地 有云南、四川、重庆、宁夏、黑龙江等多个省份， 各厂家生产的同包装规格 ( 10 g /袋，每盒装 10 袋) 的玄麦甘桔颗粒价格波动较大，从 10 ～ 30 元 不等。玄麦甘桔颗粒为药典收载品种，2015 版 《中国药典》一部已明确规定了每袋含玄参以哈巴 俄苷计不得少于0. 25 mg、含甘草以甘草酸铵计不 得少于3. 8 mg。药品在出厂销售前均要进行质量检 查，检查合格之后才会流向市场，而实际收集到 的 18 批样品中确有 5 批因哈巴俄苷或者甘草酸铵 含量 偏 低 不 合 格，不 合 格 批 次 占 总 样 品 数 的 27. 8% 。这就很好说明相同药名，不同厂家之间价 格相差较大，以及临床上病人服用疗效差异较大 的原因。
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