2020-03-26 14:49
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器
甲醇、乙腈、甲酸、乙酸铵，色谱纯，德国CNW
Technologies公司；盐酸苯海拉明（纯度：99.30%）、
盐酸曲吡那敏（纯度：99.5%）、马来酸氯苯那敏（纯
度：99.55%）、盐酸异丙嗪（纯度：99.0%）、盐酸赛
庚啶（纯度：97%）、地氯雷他定（纯度：98%）、盐
酸氯丙嗪（纯度：98.51%）、马来酸溴苯那敏（纯度：
99.40%）、盐酸羟嗪（纯度：98.27%）、氯雷他定（纯
度：98%）、盐酸西替利嗪（纯度：98%）、奋乃静（纯
度：98%）、盐酸氟奋乃静（纯度：98%）、阿司咪唑
（纯度：98%）、特非那定（纯度：98%），标准品，上
海安谱实验科技股份有限公司。
Acquity UPLC®
H-CLASS超高效液相色谱-Xevo
TQD MS三重四级杆质谱联用仪，美国Waters公司；
AL204-IC分析天平，瑞士梅特勒公司；KUDOS科导超
声波清洗器，上海科导超声仪器公司；Simplicity超纯
水纯化系统，美国Millipore公司。
1. 2 实验方法
色谱柱：Waters Acquity UPLC ®BEH C18（1.7 μm× 2.1 mm×50 mm），流动相：甲醇（A）和乙酸铵-甲 酸水溶液（B）梯度洗脱，流速为0.4 mL/min， 进样量为3 μL，柱温：25 ℃。离子源：电喷雾离子源（ESI）；检测模式：多反 应监测（MRM）模式，干燥气流速900 L/h，干燥气温 度600 ℃，毛细管电压0.33 kV，锥孔流速50 L/h。15种目标分析物的混合标准储备液：称取盐酸苯海拉明、盐酸曲吡那敏、马来酸氯苯那敏、盐酸异丙 嗪、盐酸赛庚啶、地氯雷他定、盐酸氯丙嗪、马来酸 溴苯那敏、盐酸羟嗪、氯雷他定、盐酸西替利嗪、奋 乃静、盐酸氟奋乃静、阿司咪唑和特非那定标准品各 10 mg（精确到0.000 01 g）于同一50 mL烧杯中，加甲 醇使溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，摇 匀，即得质量浓度为100 mg/L的混合标准储备溶液。
2 结果与讨论
以《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章 2.18为参考，15种目标分析物的离子对（母离子和碎 片离子）不相同，将制备好的100 μg/L 15种混合溶液 经蠕动泵单独注入离子源，采用流动相和调谐液结合 （Combine模式）进行全扫描，选择合适的电离方式和 准分子离子峰。结果表明，在ESI+ 模式下15种目标分 析物均有较强的分子离子峰。确定母离子后，采用子 离子扫描方式进行二级质谱分析，对子离子进行筛 选，以确定定量离子和定性离子。然后优化离子源温 度、去溶剂气温度、流量、锥孔气流量、锥孔电压及 碰撞能量，使待测物的离子化效率达到最佳。
3 结论
建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡
那敏、氯苯那敏、异丙嗪、赛庚啶、地氯雷他定、氯
丙嗪、溴苯那敏、羟嗪、氯雷他定、西替利嗪、奋乃
静、氟奋乃静、阿司咪唑和特非那定15种化妆品抗过
敏、抗精神病药物的UPLC-MS/MS分析方法，该方法
操作简便，检测时间较短，线性关系良好，具有高灵
敏度、高精密度、高准确性的特点，适用于化妆品中
多种抗过敏、抗精神病药物的同时快速检测，能够为
化妆品的检验工作和产品质量控制提供技术支持。
免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。