2020-03-25 10:02
1 仪器与试剂
1.1 仪器
SK8200HP 超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司），XMTD-8222 恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司），BT125D 型十万分之一电子天 平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），CAMAG 薄 层扫描色谱仪（瑞士 CAMAG 公司）。
1.2 试剂
高效预制薄层板（青岛海洋化工厂）。 藁本内酯对照品（111737-201608）、芍药苷对照品 （110736-201741）、士的宁对照品（110705-201307）、 马钱子碱对照品（110705-201306）、盐酸麻黄碱对 照品（120927-201514）、当归对照药材（120927- 201617）、 赤 芍 对 照 药 材（121092-201003）、 马 钱子对照药材（121164-200603）、麻黄对照药材 （121604-201502），均购于中国药检所。祛风止痛 贴膏由长春中医药大学附属医院实验研究中心提供。 其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
取批号为 20180310 供试品 15.0 g，加 入 150 mL H2O，并将其一起放入体积为 250 mL 的圆 底烧瓶中。将烧瓶上端连到挥发油收集装置，并从挥 发油收集装置上端倒入蒸馏水，直到水充满挥发油 收集装置，并溢流到下面连接的圆底烧瓶中为止， 再向挥发油收集装置中加入 CH3CH2OOCCH3 2 mL， 并在挥发油收集装置上端连接冷凝管，采用电热套 加热至回流，保持回流状态 2 h，取 CH3CH2OOCCH3 层，作为供试品。取藁本内酯对照品，用 CH3OH 作 为溶剂配制成 1 mg/mL 的对照品溶液。再取当归对 照药材 0.5 g，用 CH3CH2OCH2CH3 作为溶剂，采用 超声波提取机超声 10 min，滤过，滤液蒸干，残渣 加 CH3CH2OOCCH3 1 mg/mL 制成对照药材溶液。按 照本制剂的处方及比例称取除当归以外的其他药材，并按照本制剂的加工方法制备，得到当归阴性样品， 按照供试品溶液的处理方法操作得到当归阴性样品溶 液。取以上 4 种溶液各 5 μL，依次先后点在硅胶 G 板上，用正己烷（CH3CH2CH2CH2CH2CH3）醋酸乙 酯（CH3CH₂OOCCH3）（9:1）作为展开溶剂，上 行展开，取出以后晾干，等待观察。
3 讨论
中药复方制剂是指在中医药理论指导下，以中药 饮片为原料，根据规定的处方制剂工艺加工成一种供 临床使用的剂型。其质量与中药药材的质量和制剂密 切相关，只有保证中药材的质量，才能确保批次不同 的中药复方制剂具有稳定的质量。薄层鉴别作为中 药制剂鉴别的主要方法之一，因其设备简单、操作方 便而被广泛应用，使用薄层鉴别首先就是要考虑方法 的适用性，尽量使用毒性较小的试剂进行提取和薄层 展开，以保证试验的操作性。
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